位錯密度和遷移率對淬火中碳馬氏體鋼低溫回火屈服行為的影響

作者：小編時間：2021-07-09閱讀數：人閱讀

位錯密度和遷移率對淬火中碳馬氏體鋼低溫回火屈服行為的影響

Impact of Dislocation Density and Mobility on Yielding Behavior in Quenched Medium-carbon Martensitic Steel Tempered at Low Temperature

中碳馬氏體鋼是機械零件的重要材料，其力學性能引起了人們的廣泛關注。然而，淬火后材料彈性極限的下降是一個遺留的謎題。本文通過中子衍射線剖面分析定量表征了淬火狀態和回火狀態馬氏體鋼中的位錯密度及其結構，并討論了它們對屈服應力的影響。淬火態的位錯密度最高，為9.7 × 1015 m?2，隨回火溫度的升高而降低。此外，隨著回火溫度的升高，刃型位錯和螺旋位錯的構成比例分別減小和增大。在220℃~ 290℃回火溫度下，位錯排列參數(M)發生變化。雖然由拉伸試驗得到的屈服應力與由位錯密度估計的屈服應力存在較大差異，但用M值的倒數作為顯示位錯有效密度比的指標可以對實驗結果進行修正。

關鍵詞：馬氏體；中碳鋼；中子衍射；譜線輪廓分析；移動位錯；彈性極限；屈服應力

1. 引言

鋼是制造機械產品最常見的工程材料。它具有生產效率高、材料強度高等優點，可通過選擇鋼種、添加元素或熱處理工藝進行控制所需要的性能。[1~3]特別是中高碳鋼的淬火可使其淬硬，因此很容易提高其硬度和極限抗拉強度(抗拉強度)。因此，中、高碳鋼是工業上軸承和齒輪的重要材料。由于淬火時的材料是脆性的，韌性較低，淬火后需要進行回火，以抑制脆性，提高韌性。Muir等人報道了鋼中含碳量(0.2、0.41和0.82 wt%C)的彈性極限、屈服強度和抗拉強度的變化與回火溫度有關。[1]隨后，對馬氏體與熱處理及其與力學性能的對應關系進行了許多研究。[3~7]淬火馬氏體通常含有大量位錯，表現出較高的抗拉強度。雖然淬火材料的彈性極限低得驚人，但它可以通過回火來提高。[1,7]對淬火馬氏體彈性極限顯著低的原因有一個普遍的認識，可以為淬火碳鋼開發更優的熱處理條件。

Galindo等人證明了板條馬氏體屈服應力的綜合預測。[8]雖然其模型可以預測屈服應力，但不能計算出淬火或低溫回火馬氏體彈性極限的降低。淬火材料彈性極限降低的幾個原因已經被提出，如移動位錯、[9,10]殘余奧氏體、[11]和晶間應力；[11,12] 然而，這些還沒有被完全證實。

對位錯結構等微觀結構的研究通常使用透射電鏡進行。然而，x射線和中子衍射被認為是有前途的替代檢驗技術。衍射線輪廓的形狀取決于試樣金屬的結晶度；因此，線的輪廓增寬是由于金屬晶粒內存在大量晶格缺陷所致。[13]利用物理模型對實測的衍射線形貌進行反分析，就有可能對位錯等晶格缺陷進行廣泛的研究。[10,14~20]特別是由于馬氏體具有較高的位錯密度，衍射線形貌分析(LPA)具有很大的優勢。此外，由于該測量體積為立方毫米尺度，因此在統計精度方面具有優勢，有望與宏觀力學特性具有較高的相關性。因此，一些研究嘗試使用中子衍射來表征板條馬氏體中的位錯密度和亞結構。[19,21,22]除了被廣泛報道的物理量，如分析中的位錯密度和晶粒尺寸，還可以獲得位錯排列和特征的其他指標。[23~26]

因此，在淬火和回火中碳鋼的LPA中，我們重點研究了位錯密度和前面提到的預計會提示位錯結構的參數。討論了LPA測定的顯微組織特征對屈服應力的影響。

2. 實驗

2.1. 試樣

使用的是含0.56%C的中碳鋼(相當于AISI 1552標準的鋼種)。將該材料加熱到830°C，并保持3小時，它們在冷的淬火油中淬火。淬火后，每個試樣被加熱到若干溫度(140℃、290℃和490℃) 1小時，然后在空氣中冷卻。光學顯微鏡圖像如圖1所示。[7]表面經過鏡面拋光后，用硝酸溶液蝕刻。從拉伸試驗中得到的應力-應變曲線如圖2所示，這在以前的研究中已經報道過了。[7]本研究僅采用內部斷裂點的結果，拉伸和硬度試驗的力學性能見表1。以0.2%的彈性應力為屈服應力和彈性極限，本研究記為屈服應力。

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圖1 淬火(Q)和回火試樣的顯微光學圖像。淬火之后回火分別在220℃、290℃和490℃ (對應圖中T(220)、T(290)和T(490))溫度下進行

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圖2 淬火(Q)和回火試樣的應力-應變曲線。淬火后在220℃、290℃、490℃溫度下回火(分別圖中對應T(220)、T(290)、T(490))。[7]應變分別表示為沿水平軸的偏移量

表1 淬火(Q)和回火試樣的力學性能。淬火后在220℃、290℃、490℃溫度下回火(分別圖中對應T(220)、T(290)、T(490))。[7]

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2.2. 中子衍射測量與分析

中子實驗用圓柱形試樣直徑φ5.5 mm，長度10 mm。高位錯密度材料的衍射線輪廓相對較寬較低，此外，殘余奧氏體的衍射線與馬氏體的衍射線重疊。因此，實驗應使用毫米尺度測量體積和高束流通量的中子束進行。因此，在日本質子線加速器的BL20(iMATERIA)上進行了中子衍射測量)，[27]積累時間為15分鐘，質子加速器功率為500 kW。由于獲得的剖面形狀分辨率較高，因此僅使用背反射陣列探測器進行測量。

為了定量獲得位錯密度及相關特征，利用卷積多重整體輪廓(CMWP)擬合軟件進行LPA。[28,29]在軟件中，物理參數被細化到計算的線輪廓，使其接近于測量的線輪廓。物理參數為：q =位錯特征，m =晶粒尺寸分布中位數，σ =晶粒尺寸分布的分布，ρ =位錯密度，m =位錯排列參數，其中晶粒尺寸D為D = m exp(2.5σ 2)。[30,31]

散射矢量K≈6-13.5 nm?1之間的線廓線用于分析。晶格常數為0.2866 nm，[32] <111>{110}的Burgers矢量長度為0.2482 nm。通過ANIZIC[33]計算得到h00反射的平均對比度系數為0.284，其彈性剛度分別為c11 = 228、c12 = 132和c44 = 116.5GPa。[34] 利用六硼化鑭粉末的衍射線輪廓確定了儀器展寬系數。

3. 結果

圖3顯示了每個試樣的衍射線分布圖。在淬火態和回火溫度低于290℃的試樣中均觀察到馬氏體和奧氏體的衍射峰。

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圖3 中子衍射線剖面。每個線條的強度為可見性任意偏移。馬氏體(α)的衍射峰在所有線條中都能很好地識別。右上角窗口是K = 5 nm?1附近的放大圖。奧氏體(γ)的衍射在淬火試樣上被識別，而峰強度在回火后下降。最終，在290°C的回火溫度下，峰值消失

圖4為線廓擬合得到的參數：位錯密度(ρ)、位錯特征(q)、排列參數(M)和晶粒尺寸(D)。淬火試樣的位錯密度為ρ ~ 1 × 1016 m?2，隨回火溫度的升高而降低。490℃回火后的試樣位錯密度為7 × 1014 m?2。螺旋位錯和刃型錯的q值在淬火后為1.82，隨著回火溫度的升高，q值增加到2.26；ANIZIC[33]計算出純的刃型位錯和純的螺旋位錯的q值分別為1.29和2.64。這意味著在淬火后的試樣中，刃型位錯的比例大致是平均的，而回火后螺旋位錯的比例是增加的。類似的結果也被Shi等人報道過。[21]在高溫下，刃型位錯會因攀移而優先湮滅。因此，螺旋位錯與刃型位錯的比例增加。在淬態試樣中，表示位錯排列的M值較大，為M≈5。這意味著位錯在淬火試樣中是隨機存在的。在220℃回火時，該值沒有降低，而在290℃回火時，該值急劇下降。我們認為在該溫度范圍內(220-290°C)位錯發生了明顯的移動，并且相互干擾。

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圖4 通過LPA從上到下得到了與回火溫度有關的參數：位錯密度(ρ)、位錯特征(q)、排列參數(M)和晶粒尺寸(D)。0°C溫度表示未回火的淬火狀態

4. 討論

雖然位錯密度隨回火溫度的升高而降低(圖4(a))，但屈服應力在290℃以下增加(圖2和表1)。由于常規定律[9,35~37]所制定的加工硬化，屈服應力會降低。在超低碳馬氏體鋼中，0.2%的彈性應力與位錯密度的兩個關系為σ0.2=100+1.2×10?5ρ1/2 [MPa]。[9] 利用該公式，假設屈服應力與位錯密度的平方根之間的斜率沒有改變，即使碳含量變化，也僅僅是截距上的不同，這樣可以估計出屈服應力。在這里，我們確定近似線的截距(885 MPa)為近似線與屈服應力實驗結果之間的殘差平方和最小，由此，得到如下方程:

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圖5顯示了使用公式(1)和實驗結果(表1)估計的每個試樣的屈服應力。淬火試樣和220°C回火試樣的估計應力明顯大于拉伸試驗得到的實驗結果。

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圖5 利用公式(1)由位錯密度估計屈服應力，并通過拉伸試驗測量屈服應力(藍色和紅色圖)。條形說明屈服應力在馬氏體和殘余奧氏體相上的分配

為了考慮殘余奧氏體的影響，使用軟件(MAUD[38])測定了每個試樣中的奧氏體相體積分數。在分析中，使用了7個陣列探測器(31、39、81、90、99、162和149)，[27]得到的所有中子衍射線剖面。在淬火狀態和220°C回火的試樣中，每個試樣的體積分數為11%，在290°C和490°C回火的試樣中無法識別。在290℃以下回火條件下，殘余奧氏體的析出發生變化。因此，作為屈服應力需考慮殘余奧氏體的影響。當各相屈服應力為σYα和σYγ時，屈服應力可表示為馬氏體和奧氏體組分的和，其中殘余奧氏體組分為Rγ。圖6還給出了馬氏體σYα(1?Rγ)和奧氏體σYγRγ的屈服應力估計分量。采用固溶加熱的SUS316奧氏體不銹鋼，291 MPa的0.2%彈性應力作為奧氏體屈服應力。[16]這個值并不代表當前試樣中殘余奧氏體的確切屈服應力，而是固溶加熱不銹鋼中奧氏體的值，它可能小于真實值(奧氏體的分配被高估了)。殘余奧氏體對真實屈服應力的影響估計要小于這一結果，由于馬氏體相的減少，從公式(1)得到總體屈服應力的值下降，并接近拉伸試驗得到的數值。然而，修正并不足以解釋實驗和估計屈服應力之間的差距。雖然存在殘余奧氏體的影響，但這意味著還有其他主要因素。由于滲碳體的體積分數明顯小于殘余奧氏體的體積分數，因此它不是降低屈服應力的主要因素。

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圖6 M值作為由公式(2)確定的溫度的函數。M值在220°C到290°C之間急劇變化

如前所述，殘余奧氏體并不是導致屈服應力下降的主要原因。然而，移動錯位可能是一個原因。Takaki等人解釋說，由于超低碳馬氏體鋼中可移動位錯的增加，流動應力與位錯密度的平方根不成正比。[9]位錯獨立排列時，排列參數M較大，當位錯相互干擾形成偶極子排列時，M變小。[23,28]另一方面，獨立存在的位錯移動相對來說容易，位錯相互糾纏或形成偶極子，使其難以移動。假設獨立存在且相對容易移動的位錯為移動位錯，則參數M代表可動位錯數量的定量趨勢，對屈服應力沒有影響。因此，我們的目標是通過使用M值從總位錯密度中消除移動位錯分量來表達對屈服應力有貢獻的位錯密度，即有效位錯密度。由于M值對線廓形很敏感，分析結果有較大的散射，M值用以下方程作為回火溫度(T)的函數來近似表達：

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其中參數α、β、M0和ΔT為常數。請注意，函數及其變量的選擇是任意的，以重現實驗結果。圖6顯示了由公式(2)近似的M值的直線。α = 0.08℃?1，β = 5, M0 = 1， ΔT = 250°C。

為得到有效位錯密度ρeff，將總位錯密度(ρ)與有效系數相乘，得到的M (T)的倒數用M0歸一化，如下：

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根據各試件的有效位錯密度，采用公式(1)計算屈服應力，如圖7所示。由于加工硬化，與總位錯密度相關的原始圖向近似線附近移動，由此可知，由M值估計的有效位錯密度為加工硬化分量。根據位錯的有效密度，將屈服應力與位錯密度的關系近似為??σY eff= 667 + 1.77 ×10?5ρeff 1/2。

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圖7 屈服應力對位錯密度平方根的影響，并用M值作為有效位錯密度的修正。有效位錯密度接近于位錯硬化的近似線

5. 結論

采用中子LPA法研究了調質態中碳鋼的位錯密度和組織對拉伸屈服行為的影響。淬態試樣的總位錯密度最高，隨回火溫度的升高而降低。然而，屈服應力與位錯總密度無關。在本研究中，低溫回火(< 290°C)后，由總位錯密度估算的屈服應力顯著高于拉伸試驗測量的屈服應力。殘余奧氏體對屈服應力的降低有一定的貢獻，但不是主要的影響因素。用位錯排列參數作為可動位錯的組分比來確定位錯的有效密度和屈服應力，可以很好地解釋實驗結果。

致謝

J-PARC材料與生命科學實驗設施的中子實驗是在一個項目(計劃號2019AM0026)下進行的。

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作者

Hiroyuki UCHIMA,1) Masayoshi KUMAGAI,2)* Junzo SHIMBE,1) Akihiro TANABE,1) Yuta MIZUNO1) and Yusuke ONUKI3)：

1) THK Co., Ltd, 2-12-10 Shibaura, Minato-ku, Tokyo, 108-8506 Japan.

2) Department of Mechanical Systems Engineering, Faculty of Science and Engineering, Tokyo City University, 1-28-1 Tamazutsumi, Setagaya-ku, Tokyo, 158-8557 Japan.

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通訊作者E-mail: mkumagai@tcu.ac.jp

唐杰民2022年6月下旬在安徽黃山市屯溪翻譯自某國<ISIJ International>今年5月期刊，水平有限，有不對不妥之處請各位看官給與指正。

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